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石墨爐原子吸收光譜法測定脫水辣根片中的鎘含量

更新時間:2012-08-09    點擊次數(shù):3404

本文采用塞曼校正石墨爐原子吸收法測定脫水辣根片中的鎘含量,報告如下。
    1
 材料與方法
    1. 1
 試劑 優(yōu)級純硝酸、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(GBW(E)080383,1mg/ml) 購于江蘇省疾控中心,臨用時將鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液用1%硝酸液逐級稀釋為標(biāo)準(zhǔn)使用液。
    1. 2
 儀器 鎘元素空心陰極燈,熱解涂層石墨管。
    1. 3
 樣品來源及處理 
    1. 3. 1
 樣品來源 委托檢測。
    1. 3. 2
 樣品處理 稱取1.0g 樣品于50ml瓷坩堝中,小火炭化至無煙,移入馬弗爐中,500,46h,冷卻取出,
1%硝酸液洗入50ml容量瓶中并定容,同時制備樣品空白液。
    1. 4
 儀器條件 儀器工作條件:波長228.8nm ,燈電流7.5mA,狹縫寬度1.3nm,峰面積法進行測定,塞曼法進行背景校正。石墨爐升溫程度:80/ 120 干燥,10s ;300/300 炭化,10s ; 1500/1500原子化,7s ;1800/1800 清除,3s
    1. 5
 測定 將儀器調(diào)至*狀態(tài)并預(yù)熱30min,然后依次將空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣液注入石墨爐進行檢測,進樣體積為20μl 。
    2
 結(jié)  果
    2. 1
 線性范圍 鎘的線性范圍為05.0μg/L ,相關(guān)系數(shù)0.9994,線性方程為y=0.1101x+0.004095
    2. 2
 精密度試驗 用3份不同的脫水辣根片樣品各測定6次。
    2. 3
 回收率試驗 稱取3份不同的脫水辣根片樣品各1.0g ,加入一定量的鎘標(biāo)準(zhǔn)液做回收試驗。
    3
 討  論
    3. 1
 石墨管的選擇 本文比較了熱解涂層石墨管和普通石墨管,發(fā)現(xiàn)前者靈敏度約2 倍于后者,重現(xiàn)性明顯優(yōu)于后者,且使用次數(shù)也大大增加。其原因是熱解涂層石墨管的致密性和均勻性都優(yōu)于普通石墨管。
    3. 2
 基體改進劑 實驗中做了加與不加基體改進劑的對比試驗,結(jié)果表明實際樣品加與不加基體改進劑均可得到較好的回收率。
    3. 3
 樣品測定結(jié)果及分析 測定鹽城地區(qū)37份脫水辣根片樣品,鎘含量0.040.09mg/ kg ,與蔬菜≤0105mg/kg ,雜糧≤0.05mg/kg ,面粉≤0.1mg/ kg的國家標(biāo)準(zhǔn)相比無明顯超標(biāo),表明當(dāng)?shù)責(zé)o明顯鎘污染和土壤蓄積。

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