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石墨爐原子吸收法測定超高純電子級異丙醇中銅的含量

更新時(shí)間:2011-08-18    點(diǎn)擊次數(shù):3807

 

要:本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收法,測試超高純電子級異丙醇中的銅的含量。試樣經(jīng)處理好,注入原子吸收分光光度計(jì)石墨管中,電加熱原子化后吸收324.7nm共振線,測定異丙醇中銅的含量,獲得了較滿意的結(jié)果。
 
關(guān)鍵詞:異丙醇    石墨爐法     銅的含量
 
1、前言
   蘇州市創(chuàng)協(xié)電子科技新材料有限公司生產(chǎn)的超高純電子級異丙醇,主要用于電子行業(yè),用做硅片去脂及干燥劑,清洗劑。異丙醇為無色透明液體,能與水、醇、醚和氯仿混合。易燃。電子行業(yè)用試劑暫無國家標(biāo)準(zhǔn),筆者通過本實(shí)驗(yàn)測定超高純電子級異丙醇中銅的含量,獲得了較滿意的結(jié)果。
2、方法
將樣品注入原子吸收分光光度計(jì)石墨管中,采用橫向加熱技術(shù),測定樣品中的銅含量。
3、儀器及試劑
3.1 儀器
3.1.1 原子吸收分光光度計(jì):北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品,TAS—990型。
3.1.2 水浴鍋
3.1.3 馬弗爐
3.1.4 銅空心陰極燈
3.2 試劑
3.2.1   銅的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。濃度為20ug/ml。
3.2.2  銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液。濃度為 1.0 ug/ml
3.2.3  0.1%HNO3,由優(yōu)極純濃HNO3配制。
3.2.4   超純水(電阻大于18歐姆)
 
4、儀器參數(shù)
燈電流: 3 mA
光譜帶寬: 0.4 nm
波  長:324.7nm
背景校正:氘燈扣背景方式
進(jìn)樣量:10ul
石墨管:熱解涂層石墨管
升溫參數(shù):見表1
 
表1 石墨爐升溫參數(shù)
 
 
溫度/℃
升溫時(shí)間/s
保持時(shí)間/s
干燥
100
15
10
灰化
500
15
10
原子化
1500
0
3
清掃
1700
1
1
 
5、樣品制備:
量取100ml異丙醇置于石英蒸發(fā)皿中,在水浴鍋上蒸干,蒸干后將石英蒸發(fā)皿放置于馬弗爐中于400℃六個小時(shí)。取出冷卻,然后加0.1%的硝酸溶液溶解,稀釋至100ml備用。
 
6、試樣分析
6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
工作曲線的配置吸取Cu標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中,使用0.1%硝酸溶液定容至刻度,搖勻,此溶液中含Cu分別為:0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。
標(biāo)準(zhǔn)曲線:0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1%HNO3介質(zhì)。
吸光度與銅濃度的相關(guān)方程:A=0.0036C+0.0068, 相關(guān)性系數(shù) r=0.99955
 
6.2 樣品測定
 對異丙醇中的銅含量進(jìn)行測定,同時(shí)采用加標(biāo)回收率法定回收率,結(jié)果見表2。
 
6.3 回收率實(shí)驗(yàn)
表2異丙醇分析結(jié)果
 

 
樣品 1
樣品2
原樣濃度 ng/ml
2.037
1.475
加入濃度 ng/ml
1.0
2.0
測得濃度 ng/ml
3.018
3.468
回收率  %
98.1
99.7

注:樣品1是吸取5ml處理后的異丙醇,定容至100ml。
    樣品2是吸取2.5ml處理后的異丙醇,定容至100ml。
 
 
7 結(jié)論
 由以上結(jié)果表明用此種處理超高純電子級異丙醇的方法回收率高,重現(xiàn)性好、精密度
在0.7%—5.37%。方法簡單,筆者認(rèn)為是測試有機(jī)試劑低含量樣品的較好方法。
 
參考文獻(xiàn)
[1] 劉珍,化驗(yàn)員讀本(儀器分析),北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1993154-155
[2] 黃一石,儀器分析,北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004

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