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原子吸收儀法測定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳的含量

更新時間:2011-08-18    點擊次數(shù):4132

 

摘要: 將原子吸收法測定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量的結(jié)果與X-射線熒光儀測定結(jié)果進行比較,結(jié)果表明,其精密度、準確度、分析誤差和符合性均較好,可以用原子吸收法替代X-射線熒光法。
前言
液態(tài)醋酸鈷錳是生產(chǎn)精對苯二甲酸(PTA)用的催化劑,液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量對生產(chǎn)企業(yè)來說是一個相當重要的指標,它關(guān)系到產(chǎn)品本身的質(zhì)量、原輔料的消耗及生產(chǎn)成本,同時也是精對苯二甲酸生產(chǎn)中一項十分重要的中控分析項目,這將直接影響到PTA產(chǎn)品質(zhì)量的好壞及PTA裝置的正常安全運行?,F(xiàn)國內(nèi)外鈷、錳含量測定方法多采用X-射線熒光法,雖然此方法簡便快速,但由于X-射線熒光儀價格昂貴,主要部件易損,難配,維修費用高且周期長。本文研究了采用原子吸收法測定鈷、錳含量,實驗證明其精密度、準確度均能滿足生產(chǎn)的需要,可以代替X-射線熒光儀法。
1        實驗部分
1.1儀器及試劑
原子吸收分光光度計(北京普析通用公司,TAS-986),X-射線熒光儀(荷蘭帕納科,minipal ),壓縮空氣(99.9%以上),乙炔氣體(99.9%以上),鈷標準溶液(100μg/mL, 錳標準溶液(100μg/mL)。
1.2實驗條件(表1
        1     鈷、錳測定的*條件

元素
燈電流
mA
狹縫
nm
波長
nm
原子化器
助燃氣
助燃氣壓力Mpa
燃氣
燃氣壓力Mpa
燃燒器高度mm
4.0
0.2
240.7
標準
壓縮空氣
0.2
乙炔
0.050
5.0
2.0
0.2
297.5
標準
壓縮空氣
0.2
乙炔
0.050
6.0

1.3標準溶液的配制
1.3.1鈷標準溶液的配制
分別吸取02.0、4.0、6.0mL質(zhì)量濃度為100μg/mL鈷標準溶液稀釋至100mL,該系列標液的質(zhì)量濃度分別為0、2、46μg/mL。
1.3.2錳標準溶液的配制
用前述的錳標準溶液,配制方法同“1.3.1”鈷標準溶液的配制。
1.4樣品前處理
液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co2+2.10%Mn2+2.20~2.60%,其中Co2+Mn2+=11.1。樣品需經(jīng)過稀釋一定倍數(shù)進行測定。
2        實驗結(jié)果
2.1精密度實驗
配制的鈷錳質(zhì)量濃度分別為418μg/mL395μg/mL的樣品,進行5次實驗,測定結(jié)果見表2。
          2    原子吸收法5次測定結(jié)果

元素
1
2
3
4
5
平均值
標準偏差%
Co
424
432
427
430
425
428
1.58
Mn
399
407
408
403
405
404
1.50

* 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
精密度符合分析誤差要求,并不大于X-射線熒光法。
2.2實際樣品分析
分別用原子吸收法和X-射線熒光法測定樣品中鈷和錳的含量,結(jié)果見表3。
           3    兩種方法測定結(jié)果比較

序號
鈷的測定
錳的測定
AAS法
X-熒光法
相對偏差
AAS法
X-熒光法
相對偏差
1
2.26
2022
0.9
2.48
2.39
2.4
2
2.19
2015
1.8
2.48
2.36
4.9
3
2.39
2033
1.3
2.50
2.47
1.2
4
2.33
2.30
1.3
2.48
2.37
2.5
5
2.30
2.26
1.8
2.39
2.32
3.0
6
2.22
2.28
-2.6
2.37
2.45
-3.3
7
2.31
2.35
-1.7
2.46
2.48
-0.8
8
2.43
2.37
2.5
2.53
2.56
-1.1
9
2.11
2.10
0.5
2.47
2.51
-1.6
10
2.35
2.37
-0.8
2.24
2.25
-0.4

* 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
3 結(jié)論
本文論述的原子吸收法分析液態(tài)醋酸鈷錳中的鈷、錳含量,分析誤差小,準確度和精密度較為理想,從分析結(jié)果來看,TAS-986原子吸收儀性能穩(wěn)定,一起分析精密度好,靈敏度高,可以替代X-射線熒光儀法。

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